一、氣相色譜儀操作步驟簡要說明

　　隨著國家檢測標準的不斷完善和進步，氣相色譜儀無論在工業生產過程還是日常生活中的使用都得到廣泛應用，為達到使用者正確操作和保養，山東魯創分析儀器有限公司技術人員做以下關于氣相色譜簡略的使用方法和說明。

1.對氣相色譜儀分析室的要求

（1）分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。

（2）室內環境溫度應在5～35度范圍內，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內應保持空氣流通。有條件的廠應該安裝空調。

（3）基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器，便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻，應離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。

（4）為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。

2.配套氣源準備及凈化

（1）氣源準備，事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮氣，高純氫氣，無油空氣這三種氣體，每種氣體應準備兩個鋼瓶，以調換備用。有的廠使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。

（2）氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理�，F在國內的氣體發生器具有較高的發展技術，一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進行凈化過濾后使用。對一些高端的色譜儀附有凈化器，且內已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。

3.氣相色譜儀成套性檢查及安放

儀器開箱后，按資料袋內附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，連接色譜工作站。

4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查

對于安捷倫氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產廠家工程技術人員進行，在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業人員指導下安裝連接。

氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降，而且還有發生泄漏的危險，特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其重點是管路接頭處，對于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。

二、氣相色譜儀操作步驟詳細說明

　　A、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右（氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整）。

B、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后，打開色譜儀的電源開關。

C、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置：(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進樣器和檢測器：都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件：(a)柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃，檢測器溫度是280℃。

D、點火：待檢測器（按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度）溫度升到150℃以上后，打開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關（每次點火時間不能超過6~8秒鐘）點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口，當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃，要松開點火開關，再重新點火。在點火操作的過程中，如果發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結，可旋下檢測器收集極帽，把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法：觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。

E、打開電腦及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打開一個方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調”旋鈕，檢查信號是否為通路(轉動“粗調”旋鈕時，基線應隨著變化)。待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕，進行色譜數據分析。分析結束時，點擊“停止”按鈕，數據即自動保存。

F、關機程序：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫（20-30℃），待溫度降至設置溫度后，關閉色譜儀電源。最后再關閉氮氣。

三、氣相色譜儀操作步驟和注意事項

　1、氣相色譜儀的使用步驟：

1.1、打開穩壓電源。

1.2、打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。

1.3、調節總流量為適當值（根據刻度的流量表測得）。

1.4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量），柱流量即為總流量減去分流量。

1.5、打開空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值。

1.6、根據實驗搜索需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。

1.7、打開計算機與工作站。

1.8、FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。

1.9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。

1.10、待所設參數達到設置時，即可進樣分析。

1.11、實驗完畢后，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關機。

2、注意事項

2.1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa；

2.2、必須嚴格檢漏；

2.3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。

四、氣相色譜儀的使用方法
高效氣相色譜儀是實現氣相色譜法的裝置,因此它是一種多組分混合物的分離分析工具。近代氣相色譜儀型號很多，性能各異，使用范圍也不相同，但其基本原理是一致的。

基本分析程序是載氣由高壓氣瓶供給，經減壓閥、穩壓閥、穩流閥等以穩定的流量進入汽化室。從汽化室進樣時，汽化了的樣品被載氣送入色譜柱進行分離，分離后的各組分依次從柱后流出，進入檢測器，它就把各組分物理或化學性質的變化轉換成信號，輸入記錄儀，由記錄儀將信號描繪成色譜圖，或同時輸入色譜數據處機理，打印出各組分的含量。

氣相色譜檢測方法

氣相色譜檢測方法是氣相色譜分析法的一部分，它所涉及的內容應包括兩方面：一是檢測器的正確選擇和使用；二是其他有關條件的優化。一個好的氣相色譜檢測方法，應該是這兩方面均處于更好狀態。它們的具體要求是：

(1)檢測器的正確選擇和使用建立氣相色譜檢測方法首先要針對不同樣品和分析目的，正確選用不同的檢測器，并使檢測器的靈敏度、選擇性、線性及線性范圍和穩定性等性能得到充分的發揮，即處于更好狀態。

通常用單檢測器直接檢測，必要時可衍生化后再檢測，或用多檢測器組合檢測。檢測器正確選用和性能達更好，不僅得到的定性和定量信息準確、可靠，而且還可簡化整個分析方法。反之，不僅得不到有關信息，浪費了時間和精力，而且可能損壞檢測器，

(2)其他條件的優化一個良好的檢測方法除考慮檢測器本身外，還應考慮檢測器前后色譜峰或信號不失真，不變形。因此，要求柱后至檢測器峰不變寬、不吸附，以譜帶寬度保持柱分離狀態進入檢測一為佳。還要求檢測器產生的信號在放大或變換的過程中，或信號傳輸至記錄器、數據處理系統過程中，或在數據處理過程中不失真。另外，為了充分發揮某些檢測器的優異性能，還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。

可見，氣相色譜儀檢測方法是以氣相色譜檢測器為中心展開的a為敘述方便，本書也以檢測器為中心撰寫。將分章詳細討論檢測器的結構、工作原理、性能特征、檢測條件的選擇、注意事項及應用等。柱后至檢測器的峰變寬、信號變換以及衍生化方法等將插在各章中。

五、氣相色譜儀操作規程

　　1、前序工作：

1.1、打開穩壓電源；

1.2、打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好；

2、輸入數值：

2.1、調節總流量為適當值；

2.2、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量；

2.3、柱流量即為總流量減去分流量；

2.4、打開空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值；

2.5、根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度；

2.6、打開計算機與工作站；

2.7、FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰；

2.8、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減；

2.9、待所設參數達到設置時，即可進樣分析；

GC6891N氣相色譜儀

3、實驗結束后：

3.1、關閉氫氣與空氣；

3.2、用氮氣將色譜柱吹凈后關機；

4、氣相色譜儀使用注意事項：

4.1、氫氣發生器液位不得過高或過低；

4.2、空氣源每次使用后必須進行放水操作；

4.3、進樣操作要迅速，每次操作要保持一致；

4.4、使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。

五、氣相色譜儀操作價格

7890B氣相色譜儀價格

參考成交價格： 35~70萬元[人民幣]

安捷倫, 高度可靠，用戶基礎好，更環保、更易用、更快

GC-2010 Plus氣相色譜儀價格

參考成交價格： 21.5萬元[人民幣]

島津, 高靈敏度檢測器，柱溫箱快速冷卻和反吹顯著提高分析效率

賽默飛TRACE 1300系列 模塊化氣相色譜儀價格

參考成交價格： 20~50萬元[人民幣]

賽默飛, 簡易操作；插拔式進樣口及檢測器；模塊化進樣口；反吹及大體積進樣能力

GC-2014C 氣相色譜儀價格

參考成交價格： 10~15萬元[人民幣]

島津, 繼承并融合了GC-14系列的高擴展性和GC-2014的操作簡便性的特點，高性價比

7820A氣相色譜儀報價

參考成交價格： 2~3萬元[美元]

安捷倫, 安捷倫品質和服務，可EPC控制，價格有優勢

7890A氣相色譜儀報價

參考成交價格： 4~10萬元[美元]

安捷倫, 微板流路控制技術、EPC精度高、進樣口維護簡單，穩定，EPC模塊多

6890N 氣相色譜系統報價

參考成交價格： 2~4萬元[美元]

安捷倫, 第四代模塊化十三路EPC控制，壓力精度0.01psi，保留時間鎖定

GC-2014 氣相色譜儀費用

參考成交價格： 1.5~3萬元[美元]

島津, 帶電力流量壓力控制，配置靈活

Clarus 680氣相色譜儀費用

參考成交價格： 30~50萬元[人民幣]

珀金埃爾默, 為快速分析、樣品處理量大，較短的分析周期的實驗室設計

Nexis GC-2030氣相色譜儀多少錢

參考成交價格： 15~30萬元[人民幣]

島津, 配備了全新智能交互界面，僅需觸屏即可完成儀器操作。更配備了世界很好靈敏度的檢測器群，可以進行高可靠性和高精度的痕量分析，具有很高的重現性。另外，柱溫箱功能全面優化，使用效率有顯著提升的同時還使能耗有效降低。根據需求定制化系統更可以滿足個性化分析訴求。

六、氣相色譜儀的構成

要完成GC分析，就需要有相應的儀器。雖然，目前市場上的GC儀器型號繁多，性能各異，但總的來說，儀器的基本結構相似，它們是由以下幾部分構成。

1、氣路系統：

構成：氣源、氣路控制系統
　
包括載氣和檢測器所用氣體的氣源（氮氣、氦氣、氫氣、壓縮空氣等的高壓鋼瓶和/或氣體發生器，氣流管線）以及氣體凈化和氣流控制裝置。

2、 進樣系統：

構成：進樣口結構與技術指標、常用GC進樣方式。

其作用是有效地將樣品導入色譜柱進行分離，如，自動進樣器、進樣閥、各種進樣口（如，填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、冷柱上進樣口、程序升溫進樣口等），以及頂空進樣器、吹掃——捕集進樣器等輔助進樣裝置。

※對于進樣方式的選擇與操作問題，小析姐有話說：

首先，你要注意樣品的穩定性：對于熱穩定樣品，你要優先選擇分流/不分流進樣口。

其次，你要知道進樣口對風展寬的影響：對于填充柱來說，這個問題可以忽略，而對于分離效率極高的毛細管柱，柱內峰展寬遠比填充柱小，故，進樣口或進樣技術的影響就是必須考慮的問題。

1、 色譜柱系統：

包括：精確控溫的柱加熱箱、色譜柱，以及與進樣口和檢測器的接頭，其中，色譜柱本身的性能是分離成敗的關鍵。

※色譜柱的類型和比較：GC儀器的心臟是色譜柱，通常由玻璃、石英或不銹鋼制成的圓管，管內裝有固定相。根據分離機理可以將色譜柱分為氣液色譜柱和氣固色譜柱。前者柱內裝有固體吸附劑，后者則裝有表面涂敷了固定液的固體顆粒（載體），或者柱內表面涂敷有固定液。

※填充柱則由管材、載體、固定液等組成。

2、 檢測系統：

用各種檢測器監測色譜柱的流出物，并將檢測到的信號轉換為可被記錄儀處理的電壓信號，或者由計算機處理的數字信號。常見的有熱導檢測器（TCD）、火焰離子化檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）、電子俘獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）、質譜檢測器（MSD）、原子發射光譜檢測器（AED）等。

※如果說色譜柱是色譜分離的心臟，那么，檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果有多么好，若沒有好的檢測器就“看”不到分離結果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發展的關鍵技術。

GC所使用的檢測器有多種，但商品化的檢測器不外乎：

熱導檢測器（TCD）

火焰離子化檢測器（FID）

火焰光度檢測器（FPD）

氮磷檢測器（NPD）

電子俘獲檢測器（ECD）

光離子化檢測器（PID）

原子發射光譜檢測器（AED）

紅外光譜檢測器（IRD）

質譜檢測器（MSD）幾種

3、 數據處理系統及控制系統：

數據處理系統對GC原始數據進行處理，畫出色譜圖，并獲得相應的定性、定量數據。雖然，對分離和檢測沒有直接的貢獻，但分離效果的好壞、檢測器性能如何，都要通過數據反映出來。分離優化、方法的開發都要以數據為依據，而最后的分析結果也必須用數據來表示。因此，數據分離優化、方法的開發都要以數據為依據，而最后的分析結果也必須用數據來表示。

八、氣相色譜開發

簡單的說，方法開發就是針對一個或一批樣品建立一套完整的分析方法。就GC而言，就是首先確定樣品預處理方法，然后優化分離條件，直至達到滿意的分離結果。最后，建立數據處理方法，包括：定性鑒定和定量鑒定。方法的一般步驟如下：

1、樣品來源及其預處理方法：

GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如，無機鹽）或可能會損壞色譜柱的組分。

2、確定儀器配置：

所謂儀器配制就是用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器。

3、確定初始操作條件：

當樣品準備好，且儀器配制確定之后，就可開始進行嘗試性分離。

進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和氣化溫度決定。

檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度，而不是實際監測點（如，火焰）的溫度。

九、氣相色譜基本原理

氣相色譜（GC）是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物，對含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對有關組分進行進一步的分析。
　
混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異，GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，一般是N2、He等）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來，也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解附，結果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。

當組分流出色譜柱后，立即進入檢測器，檢測器能夠將樣品組分的存在與否轉變為電信號，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成比例，當將這些信號放大并記錄下來時，就是如圖2所示的色譜圖（假設樣品分離出三個組分），它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時，色譜圖的記錄是檢測器的本底信號，即色譜圖的基線。

十、氣相色譜儀定性鑒定與定量分析

定性鑒定：確定色譜峰的歸屬。

定量分析：常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標準加入法（又叫疊加法）。

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