安捷倫GCMS檢測食品中增塑劑（塑化劑）
1.安捷倫GCMS-5975增塑劑分析系統
安捷倫GCMS5975可對食品中18種增塑劑進行分析檢測。
在國標GB21911中是測16種，回避了復雜的DINP和DIDP, 不過其前處理和儀器方法仍然可以通用。定量采用SIM 模式，外標法定量。
含油樣品檢出限為1.5ppm。不含油樣品16種檢出限為0.05ppm，DINP做到1.0ppm。
分析儀配置:
自動進樣器 Agilent 7683B injector
進樣口類型 Agilent Split/splitless
柱子類型 HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um
載氣 He (constant flow)
質譜儀 Agilent 5975C inert TAD
調諧文件 Atune.u
工作模式 SIM/Scan
范圍 50-500 u
軟件
氣質化學工作站 Agilent G1701EA
2． 樣品前處理（參考國標21911-2008）
所用試劑
1) 正己烷，色譜純
2) 乙酸乙脂，色譜純
3) 環己烷，色譜級
4) 石油醚：沸程 30℃ - 60℃
5) 丙酮
6) 無水硫酸鈉：優級純
7) 18種標樣標準品：
| Phthalates增塑劑 | Purity純度 |
| 1 | 鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) | >=99.0% |
| 2 | 鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) | >=98.5% |
| 3 | 鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | >=99.9% |
| 4 | 鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | >=99.6% |
| 5 | 鄰苯二甲酸二（2甲氧基）乙酯(DMEP) | >=97.7% |
| 6 | 鄰苯二甲酸二(4-甲基2戊基)酯(BMPP) | >=98.2% |
| 7 | 鄰苯二甲酸二(2乙氧基)乙酯(DEEP) | >=98.0% |
| 8 | 鄰苯二甲酸二戊酯(DPP) | >=96.2% |
| 9 | 鄰苯二甲酸二己酯(DHXP) | >=98.0% |
| 10 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP) | >=99.0% |
| 11 | 鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) | >=96.0% |
| 12 | 鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP) | >=99.9% |
| 13 | 鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) | >=99.6% |
| 14 | 鄰苯二甲酸二壬酯(DNP) | >=98.2% |
| 15 | 鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP) | >=95.0% |
| 16 | 鄰苯二甲酸二苯酯(DPP) | >=98.0% |
| 17 | 鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP) | >=98.0% |
| 18 | 鄰苯二甲酸二異癸酯 (DIDP) | >=99.0% |
| | | | |
標樣配置
用正己烷配制成1000mg/L 標準溶液備用。
無油樣品校準曲線溶液的配制濃度（用正己烷定容）例如：50ppb, 100ppb, 200ppb,500ppb,1ppm.
前處理設備
1) 氣質聯用GCMS5975
2) 凝膠色譜分離系統(GPC)用于油性樣品
3) 旋轉蒸發儀
4) 離心機
5) 天平
6) 振蕩器
7) 混合器，粉碎機，玻璃器皿(洗凈干燥)
樣品制備（參考國標GB21911-2008）
3. 分析方法描述（7890-5975）
GCMS儀器分析方法參數：
| 氣相色譜柱 Column | HP-5MS 30m x 250m x 0.25m |
| 升溫程序 Oven Temperature program | 60C, hold for 1 min; 60C to 220C at 20C/min, hold for 1 min; 220C to 280C at 5C/min,hold for 4min |
| Total run time 運行時間 | 26min |
| Injector Temperature 進樣口溫度 | 250C |
Service Phone: 8008203278 Fax: 8008201182 Internet: www.agilent.com Ion Source Temperature
| Ion Source Temperature 離子源溫度 | 230C |
| Transfer Line Temperature 傳輸線溫度 | 280C |
| Column flow 載氣流速 | 1.0mL/min 恒流模式 |
| Presure 壓力 | 9.3825 psi |
| Carrier Gas 載氣 | He |
| Injection volume 進樣體積 | 1 L |
| Injection Model 進樣方式 | Splitless |
| Purge flow 吹掃氣流量 | 50 mL/min at 0.75 min |
| Acquisition Mode 采集模式 | Scan/SIM ( 全掃描，50-500amu,SIM 離子見下列表) |
| Solvent delay 溶劑延遲 | 5min |
鄰苯二甲酸酯SIM 定量定性離子
| Phthalates增塑劑 | 定量離子 | 輔助定量離子 | 定性離子 |
| 1 | (DMP) | 163 | 77 | 135，194 |
| 2 | (DEP) | 149 | 177 | 121，222 |
| 3 | (DIBP) | 149 | 223 | 205，167 |
| 4 | (DBP) | 149 | 223 | 205，121 |
| 5 | (DMEP) | 59 | 149、193 | 251 |
| 6 | (BMPP) | 149 | 251 | 167，121 |
| 7 | (DEEP) | 45 | 72 | 149，221 |
| 8 | (DPP) | 149 | 237 | 219，167 |
| 9 | (DHXP) | 104 | 149、76 | 251 |
| 10 | (BBP) | 149 | 91 | 206，238 |
| 11 | (DBEP) | 149 | 223 | 205，278 |
| 12 | (DCHP) | 149 | 167 | 83，249 |
| 13 | (DEHP) | 149 | 167 | 279，113 |
| | | | | | |
| 14 | (DPP) | 225 | 77 | 153，197 |
| 15 | 鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP) | 149 | 279 | 167，261 |
| 16 | 鄰苯二甲酸二壬酯(DNP) | 57 | 149、71 | 167 |
| 17 | 鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP) | 149 | 293 | 150 |
| 18 | 鄰苯二甲酸二異癸酯 (DIDP) | 149 | 307 | 167 |
Service Phone: 8008203278 Fax: 8008201182 Internet: www.agilent.com (DPP)
4．外標法定量
國標16種鄰苯二甲酸酯出峰次序及總離子流色譜圖：（不包括DINP,DIDP）
另外附DINP,DIDP出峰譜圖（不同于國標的爐溫程序：170 °C for 1 min
then 20 °C/min to 300 °C hold for 7 min）
進標樣，擬合校正曲線，使用外標法軟件自動算出各個鄰苯二甲酸酯的含量
樣品中含量的計算公式：
按以下公式計算樣品中各個鄰苯二甲酸酯的含量：
Service Phone: 8008203278 Fax: 8008201182 Internet: www.agilent.com Phthalate %=
| Phthalate %= | C x V | x 100% x DF |
| W x 1000000 |
其中：
C = 溶液中的PHTH儀器讀數 (mg/L)
V = 溶液最終體積（mL, i.e. 25mL）
W = 樣品稱樣量（g）
DF = 稀釋倍數
安捷倫GCMS檢測儀 塑化劑檢測儀 安捷倫GCMS5975
杭州瑞析科技有限公司：http://www.hzrush.com
全國免費電話:400-6858-117
原創作者：杭州瑞析科技有限公司
點擊放大